使用毛细管样品池检测高浓度颜料样品

关键词：毛细管样品池、高浓度颜料、粒径

    颜料是指能使物体染上颜色的物质。颜料有可溶性的和不可溶性的，有无机的和有机的区别。颜料的制造过程中会关注颜料颗粒的颜色、着色力、遮盖力、耐光性、耐候性等等性能，而这些性能和颜料颗粒的粒径息息相关。

    这个应用中，我们使用动态光散射技术检测了两种高浓度颜料悬浮液的粒径。由于样品的浓度较高，透光性不好，我们使用了内径为1mm的毛细管样品池进行测试。

原理和设备

    动态光散射技术DLS是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上，通过光电检测器检测样品颗粒布朗运动产生的散射光波动随时间的变化。利用相关器的时间相关性统计学计算可以得到相关曲线，进而得到颗粒的布朗运动速度，即扩散系数D。通过斯托克斯-爱因斯坦方程，我们把颗粒的布朗运动速度和其粒径D_H联系起来：

    其中k_B为玻尔兹曼常数，T为环境温度，𝜂为溶剂粘度，D_H为颗粒的流体力学直径。

    我们采用丹东百特公司的BeNano 90 纳米粒度仪。仪器使用波长671nm，功率50mW激光器作为光源，设置在90度角的APD检测器进行散射光信号采集。采用单模光纤进行信号传导，以最大程度的提高信噪比。

样品制备和测试条件

    检测了两种颜料体系，一种为红色另一种为黄色，均分散水中。

    通过BeNano 90内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。

测试结果和讨论

    通过样品的原始散射光信号，我们得到这些样品的相关曲线：

图1. 红色样品多次测试相关曲线

图2. 黄色样品多次测试相关曲线

    图1和图2中可以看出，两个样品的多次重复性测试的相关曲线重复性良好。颜色并没有影响测试的原始信号。

图3. 红色样品的粒径分布曲线

图4. 黄色样品的粒径分布曲线

    通过图3和图4可以看出，两个样品粒径分布都呈现宽分布，具有可以明显区分的两个粒径分布峰，较小的分布峰在几十纳米，而大颗粒分布峰在几百纳米至微米级别。

    我们将样品在不同条件下多次检测的结果列于下表中：

    通过粒径结果，我们可以看出两个样品都为纳米级别，2#样品的粒径更大一些但是分布相对较窄。