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使用插入式电极检测有机体系下样品的Zeta电位

2021-11-18

关键词:Zeta电位、插入式电极、有机溶剂分散体系

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      分散在有机溶剂中的颗粒往往在表面也会带有一定量电荷。这些电荷产生的电势会增加颗粒之间的相互作用力,起到增加系统稳定性的作用。由于有机体系的极性普遍较低,颗粒上携带的电荷量极少,在Zeta电位测试过程中需要施加较强电场才能够引发足够明显的电泳运用,而且测试电极及其配套的样品池需要考虑到对于有机溶剂的耐受性。


      分散在有机溶剂中的颗粒往往在表面也会带有一定量电荷。这些电荷产生的电势会增加颗粒之间的相互作用力,起到增加系统稳定性的作用。由于有机体系的极性普遍较低,颗粒上携带的电荷量极少,在Zeta电位测试过程中需要施加较强电场才能够引发足够明显的电泳运用,而且测试电极及其配套的样品池需要考虑到对于有机溶剂的耐受性。


原理和设备


      动态光散射技术DLS,也称作光子相关光谱PCS或者准弹性光散射QELS,是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上,通过光电检测器检测样品颗粒布朗运动产生的散射光波动随时间的变化。利用相关器的时间相关性统计学计算可以得到相关曲线,进而得到颗粒的布朗运动速度,即扩散系数D。通过斯托克斯-爱因斯坦方程,我们把颗粒的布朗运动速度和其粒径DH联系起来:


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      其中kB为玻尔兹曼常数,T为环境温度,𝜂为溶剂粘度,DH为颗粒的流体力学直径。


      电泳光散射技术ELS是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上,检测向前角度的散射光信号。在样品两端施加一个电场,样品中的带点颗粒在电场力的驱动下进行电泳运动。由于颗粒的电泳运动,样品的散射光的频率会产生一个频移,即多普勒频移。利用数学方法处理散射光信号,得到散射光的频率移动,进而得到颗粒的电泳运动速度,即电泳迁移率μ。通过Herry方程,我们把颗粒的电泳迁移率和其Zeta电位ζ联系起来:


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      其中ε为介电常数,𝜂为溶剂粘度,f(κα)为Henry函数,κ为德拜半径倒数,α代表粒径,κα代表了双电层厚度和颗粒半径的比值。


      丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪,使用波长671 nm,功率50 mW激光器作为光源,在90度角进行粒径检测,在12度角进行Zeta电位检测。采用PALS相位分析光散射技术。


样品制备和测试条件


       1#纳米硅粉末样品分散在甲醇分散液中,2#纳米硅样品分散在乙醇分散液中,施加超声波进行分散。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃,样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。使用插入式电极进行Zeta电位测试。


      每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。


测试结果和讨论


粒径测试


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图2. 动态光散射检测1#纳米硅样品的粒径分布曲线(上)

和2#纳米硅样品的粒径分布曲线(下)


      通过使用动态光散射技术,得到当前分散条件下同样品的粒径和粒径分布。其中1#样品Z-均直径为365.2±0.8 nm,PDI为0.58;2#样品Z-均直径为41.0±0.3 nm,PDI为0.50。可以看出粒径测试结果具有很好的重复性,两个样品的PDI较大,分布都比较宽,这也可以从样品的粒径分布曲线中看出。


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图3. 使用插入式电极检测1#(上)样品

和2#(下)样品的三次测试的相图



      通过电泳光散射,得到了样品的Zeta电位信息。图3中展示了三次重复性测试的相图,相图斜率代表了散射光由于电泳运动造成的频率的偏移。可以通过图中曲线看出,分散在甲醇中的1#样品斜率清晰,信噪比良好,而分散在乙醇中的2#样品相图相对嘈杂。 


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      对于样品的3次重复性结果列于表1中,可以看到纳米硅样品在甲醇和乙醇溶液环境中Zeta电位为负值,说明样品颗粒携带负电,三次测试结果的重复性较好。颗粒在甲醇环境中的Zeta电位幅值明显高于乙醇环境。